怎樣才能知道二氧化硫的殘留是否符合國家標準?又該拿什么儀器來(lái)檢測二氧化硫的殘留呢?
很多用戶(hù)還在采用玻璃蒸溜裝置檢測。遇到的問(wèn)題:蒸餾時(shí)間長(cháng)、回收率低(一般在30-50%)。給檢測機構或藥企的檢測帶來(lái)的困惑。解決了這二個(gè)問(wèn)題。蒸餾時(shí)間在6分鐘、回收率在70-80%以上。根據藥典原理:在消化管內加入了鹽酸、蒸餾產(chǎn)生的高溫把二氧化硫置換出來(lái)(通氮氣),一般蒸餾在90分鐘。蒸汽和二氧化硫氣體進(jìn)入冷凝管,流出液被吸收液吸收。同理凱氏定氮也是蒸餾原理,但玻璃裝置蒸餾氨氣的回收率可以達到99%以上,且時(shí)間可以在30分鐘內。
為何同為蒸餾原理,且二者的蒸餾結果大同小異,差別會(huì )如此之大?真正的原因在于被檢查的氣體不同:氨氣分子量17、二氧化硫分子量64、空氣分子量為29左右、水蒸氣分子量18。
當蒸餾氨氣時(shí):氨氣溢出液面(由于分子量小于空氣,比重也小于空氣)后直接往上揮發(fā),和蒸餾水一起進(jìn)入冷凝管,由于冷凝管內把蒸汽變成蒸餾水使得冷凝管內產(chǎn)生負壓,連續不斷的吸收新產(chǎn)生的蒸餾水和氨氣。所以凱氏蒸餾盡可能的把氨氣所吸收。所以蒸餾時(shí)間短、回收率高。
當蒸餾二氧化硫時(shí),二氧化硫溢出液面后(二氧化硫分子量大于空氣,比重也大于空氣)一直沉淀在液面上,即便冷凝管產(chǎn)生的負壓也不夠把氣體吸到冷凝管內,以致于回收率低,為了提高回收率就必須延長(cháng)蒸餾時(shí)間,或外接氮氣把二氧化硫氣體向上推。
二氧化硫檢測儀為了解決這問(wèn)題,增加了蒸餾功率到1.5KW,蒸餾液30ml/分鐘。水蒸氣的比重在0.5977克/升(一個(gè)大氣壓),30ml/分鐘蒸餾液就是50升/分鐘的水蒸氣。這樣在消化管內產(chǎn)生一個(gè)較大的蒸汽壓力,另外冷凝管冷卻了大量的蒸汽,也產(chǎn)生了較大的負壓。二氧化硫氣體其他在下面有較大的壓力向上推,上面有較大的吸力向上吸。這樣提高了蒸餾效率和提高了回收率。