1.將氮吹儀提升到Z高位置,并鎖緊。
2.將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤(pán),使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
3.安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4.打開(kāi)氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì )把管路沖開(kāi)。調節流量計至所需壓力。
5.降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6.打開(kāi)所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉1/8到1/6圈即可。
7.濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8.調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
9.連續汽化直至完成。根據非干性邊界點(diǎn)要求,監測汽化,到達所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
10.汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11.向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
12.汽化完成后關(guān)閉氣源。
13.關(guān)掉流量計和流量閥。
14.關(guān)掉水浴電源。
15.卸下不銹鋼針頭。