操作方法
4.1準備工作。 操作人員使用CY-DCY系列氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會(huì )事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過(guò)程等環(huán)境條件。
4.2水浴操作
4.2.1打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
4.2.2設定水浴溫度。設定溫度通過(guò)操作面板上的左邊列按鍵“∧"或“∨"來(lái)實(shí)現。下排顯示“設定溫度"(出廠(chǎng)時(shí)設定溫度一般為50℃),按“∧"或“∨",下排顯示為所需設定的溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。按下“SET"鍵,切換至時(shí)間設定界面,用“∧"和“∨"改變定時(shí)時(shí)間值(0~99h59m,大于99h59m顯示CONT,此時(shí)為常開(kāi)狀態(tài)),按住其中任一鍵則數字迅速加減至所需時(shí)間。然后按鍵“START",啟動(dòng)定時(shí)和加熱,此時(shí)加熱指示燈“HEATING"和啟動(dòng)指示燈“RUN"亮起。到達定時(shí)時(shí)間后蜂鳴器報警,機器停止加熱并恢復初始定時(shí)時(shí)間值。
4.3水浴氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到Z高位置,并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤(pán),使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
4.3.3安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4.3.4打開(kāi)氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì )把管路沖開(kāi)。調節流量計至所需壓力。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開(kāi)所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉1/8到1/6圈即可。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
4.3.8調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
4.3.9連續汽化直至完成。根據非干性邊界點(diǎn)要求,監測汽化,到達所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
4.3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
4.3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
4.3.13關(guān)掉流量計和流量閥。
4.3.14關(guān)掉水浴電源。
4.3.15 卸下不銹鋼針頭。