一、脂肪測定儀操作前準備
1試樣處理
1.1固體試樣:谷物試樣:谷物或干燥制品用粉碎機經(jīng)過(guò)40目篩;肉用絞肉機絞兩次;一般組織搗碎機搗碎后,稱(chēng)取2.00g~5.00g(可取測定水分后的試樣),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內。
1.2液體或半固體試樣:稱(chēng)取2.00g~5.00g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后,在100℃±5℃干燥,研細,全部移入濾紙筒內,蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒,均用沾有yi醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內。
1.3備用樣品的制備
a、禾谷類(lèi)糧食和豆類(lèi)(花生除外)分取除去雜質(zhì)的凈試樣30—50g,磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶備用。
b、小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g,裝入廣口瓶備用。
c、大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除雜質(zhì)后逐粒剝殼,仁、殼分別稱(chēng)種,計算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶備用。
2抽提瓶用蒸餾水洗凈,置于干燥箱在105度溫度下烘1小時(shí)。
3接通冷卻水進(jìn)出管,注意水流量的控制。關(guān)閉水槽水開(kāi)關(guān)。
4檢查電源。
1向水浴鍋內注蒸餾水:提高冷凝管,把抽提器和抽提瓶一起從水浴缸內拿出,從孔口注入蒸餾水。水應盡量加滿(mǎn),保證抽提瓶底部進(jìn)入水中且不會(huì )往外溢出。
2試樣包扎:從備用樣品中,用烘盒稱(chēng)取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量yi醚擦凈研缽上的試樣和脂肪,用濾紙包好后全部置入抽提器內。
3將抽提瓶洗凈烘干后稱(chēng)重,然后在抽提瓶?jì)茸⑷霟o(wú)水yi醚約50ml,再將抽提器安放在抽提瓶里面,提起冷凝管將抽提瓶移置水浴鍋上孔內,后放下冷凝管使其與抽提器瓶口保持密封。
4打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),儀器直接加熱至設置溫度。(一般設置60度,儀表內部已經(jīng)設定完成,無(wú)需重新設置。若特殊情況需要改變溫度,則具體設置方法參考前面儀表面板圖操作說(shuō)明。)
5從溶劑揮發(fā)后開(kāi)始計時(shí),大約3個(gè)小時(shí)左右,然后將冷凝管調節旋塞關(guān)閉(即旋塞柄位置與水平面平行,開(kāi)始操作時(shí),調節旋塞為打開(kāi)狀態(tài)),進(jìn)行溶劑同收,回收時(shí)間一般為1小時(shí)左右。
此步驟工作時(shí)間適用于含油率40%的粉狀樣品。
6回收結束后,先將抽提器與冷凝管磨口旋松,把冷凝管上提,將抽提器和抽提瓶一起從水浴鍋上取出,然后將抽提瓶置入恒溫箱內,烘去水份,后移入干燥缸內冷卻后稱(chēng)重,計算含油量。
7使用完畢關(guān)閉電源,并保持機內干凈。