氣體發(fā)生器,包括氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等。它的病癥常常有的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?如何進(jìn)行維護?除了維護還要注意什么?
一、干擾性
氣相色譜儀出現不出峰,基線(xiàn)高,鬼峰多等情況時(shí),分析人員想到的是氣相色譜的故障,基線(xiàn)突然一直下落,考慮的是進(jìn)樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發(fā)生器的原因。
二、隱蔽性
氣體發(fā)生器的凈化管很多是裝在儀器的內部或是后面,要通過(guò)儀器檢修通道,或是將儀器搬動(dòng)移位,才能觀(guān)察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經(jīng)罷工了,費了許多周折才發(fā)現問(wèn)題所在。
三、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發(fā)生器的故障呢?
1.基線(xiàn)比正常時(shí)高很多,而且不會(huì )隨著(zhù)時(shí)間推移而下降,這時(shí),氣源質(zhì)量可能有問(wèn)題了。
2.FID等檢測器點(diǎn)著(zhù)火,如果將空氣流量減小能點(diǎn)著(zhù),恢復初始設定值又滅火。
3.壓力忽高忽低,上下飄動(dòng),不能穩定下來(lái)。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。
四、怎么進(jìn)行快速地維護呢?
氣體發(fā)生器常見(jiàn)的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
1.活性碳
一般實(shí)驗室活性碳的更換周期是三個(gè)月,個(gè)別實(shí)驗室環(huán)境空氣質(zhì)量可能較差,試劑揮發(fā)殘留較重,氣味較大??赡芫托枰獌蓚€(gè)月或是更短時(shí)間進(jìn)行更換?;钚蕴嫉娜粘14婧檬欠饪诤?,放在干燥皿中,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活?;钚蕴汲杀据^低,一次性使用,不建議高溫活化后重復使用。
2.變色硅膠
氣體發(fā)生器內置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發(fā)現,有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤(pán)中120度烘烤4~5小時(shí)。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個(gè)小標簽:某年某月某日進(jìn)行更換。維修維護記錄雖然寫(xiě)上了,可能不經(jīng)常去翻動(dòng)它,會(huì )忘記上次更換的日期,養成每隔3-5天去檢查氣體發(fā)生器的變色硅膠的習慣,也可以定期進(jìn)行檢查,比如每周一進(jìn)行檢查,這樣可以及時(shí)發(fā)現問(wèn)題,解決問(wèn)題。
3.分子篩
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤(pán)中500度烘烤5小時(shí)。實(shí)驗室分子篩也要備用1-2份,好密封好后放置干燥皿中保存。
五、除了以上的維護外,還需要做什么?
1.實(shí)驗室經(jīng)常通風(fēng),可以大大減少揮發(fā)性物質(zhì)的污染。
2.保持實(shí)驗室清潔,不能長(cháng)時(shí)間把進(jìn)樣小瓶放在進(jìn)樣盤(pán)面上,進(jìn)完樣品后就及時(shí)把進(jìn)樣瓶拿掉。
3.用錫箔紙等將氣體發(fā)生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
4.更換電解液:一段時(shí)間以后,會(huì )發(fā)現電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
5.備用氣路,雖然現在很多實(shí)驗室用氣體發(fā)生器,不排除氣體發(fā)生器出現故障,樣品又急需處理的時(shí)候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進(jìn)行氣路的更換。
六.排查思路:
氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發(fā)生器一般離氣相色譜儀有距離,先對氣體發(fā)生器進(jìn)行排查,再對氣相色譜儀各個(gè)部位進(jìn)行檢查,由遠及近的排查思路可以及時(shí)發(fā)現載氣不足、氫氣泄露等問(wèn)題,及時(shí)保護氣相色譜儀和人身安全。
舉個(gè)例子,氣相色譜法檢測有機氯農藥時(shí),前5個(gè)樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮氣發(fā)生器的壓力表是不是正常值,管路有沒(méi)有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線(xiàn)以上,大概需要花2~5分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
七.天氣和濕度對氣體發(fā)生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長(cháng)些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實(shí)驗室經(jīng)常除濕,空調調整為除濕模式。