消解流程，各廠(chǎng)家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標。消解開(kāi)始后，隨著(zhù)功率的升高，全自動(dòng)微波消解儀消解管內溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。
消解方法里可設置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì )自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。
消解管需要對稱(chēng)放置，我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數據，真實(shí)反映消解管內的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會(huì )小于樣品罐。
長(cháng)期使用，消解管外壁會(huì )有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護，避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會(huì )影響蓋子的密封性，影響消解效果。
遇到過(guò)學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢(qián)再買(mǎi)新的了，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著(zhù)用擴口工具及時(shí)擴一下口，有望糾正回來(lái)的話(huà)，恭喜你又省錢(qián)了。
工程師培訓時(shí)，也著(zhù)重說(shuō)過(guò)預消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過(guò)從目前做過(guò)的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來(lái)看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟，也可以順利完成消解，達到測試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失，砷、汞等，取消預消解步驟和趕酸的步驟。
稱(chēng)量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機合成材料樣品，5mg以?xún)龋?，全自?dòng)微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時(shí)，最高溫度可達到160~200攝氏度，沒(méi)有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿(mǎn)足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋?zhuān)瑢Ω邼舛仍氐臏y定一般不會(huì )有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達到檢出限。
這時(shí)可以通過(guò)勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來(lái)盡量達到測試目的?？傊?，功夫要不費在前處理，趕酸后可以適當減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達到這兩點(diǎn)，才能有理想的數據結果。
如果這兩點(diǎn)都做到了，后期數據處理會(huì )比較順利。反之，結果不好，得各種懷疑找原因。
點(diǎn)擊交流